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滑石中三氧化二鋁的測定

   日期:2010-09-15     瀏覽:1678    評論:0    
核心提示:滑石是熱液蝕變礦物。富鎂礦物經熱液蝕變常變?yōu)榛驶3书蠙焓㈩B火輝石、角閃石、透閃石等礦物假象。滑石是一種常見的硅酸鹽礦物,它非常軟并且具有滑膩的手感。人們曾選出10個礦物來表示10個硬度級別,稱為摩斯硬度,在這10個級別中,第一個(也就是最軟的一個)就是滑石。柔軟的滑石可以代替粉筆畫出白色的痕跡。滑石一般呈塊狀、葉片狀、纖維狀或放射狀,顏色為白色、灰白色,并且會因含有其他雜質而帶各種顏色。滑石的用途很多,如作耐火材料、造紙、橡膠的填料、農藥吸收劑、皮革涂料、化妝材料及雕刻用料等等。
  滑石中鋁的含量較低,一般為0.0X%~0.X%。通常用埃利羅菁或鉻天藍S比色法進行測定。由于滑石中往往含有少量氟,與鋁形成絡合物影響鋁的顯色,因此在顯色前應驅除氟。可加硼酸-鹽酸溶液蒸發(fā)消除,或用高氯酸蒸發(fā)除去。
 
    一、埃利羅菁比色法
 
    在pH3.8的乙酸鹽緩沖溶液中,鋁與埃利羅菁(又名紅色素甙)形成紫色絡合物,最大吸收在波長550毫微米處,借以進行比色。
 
    有色絡合物的顯色較慢,隨溫度的增高而加快,在18~25°之間顯色,經過40分鐘顏色達到最大深度,并可穩(wěn)定1小時。
 
    鈉鹽和銨鹽的存在會降低色澤,在標準曲線中應加入與試樣相同數(shù)量的空白溶液。少量鐵的影響可加抗壞血酸消除。
 
    (一)試劑
 
    硼酸-鹽酸溶液  100毫克濃鹽酸中含0.3克硼酸。
 
    乙酸-乙酸鈉緩沖溶液  pH3.8  稱取6.44克乙酸鈉,溶于水中,加10.45毫升冰乙酸,過濾于1000毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
 
    三氧化二鋁標準溶液  準確稱取一級純的硫酸鋁鉀[KAl(SO42·12H2O]4.6524克,置于燒杯中,加鹽酸5毫升,溶解后移入500毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含1毫克三氧化二鋁。將上述溶液準確稀釋50倍,得每毫升含20微克三氧化二鋁的標準溶液。
 
    氧化鎂溶液  1毫升含4毫克氧化鎂。
 
    (二)標準曲線的繪制
 
    于150毫升燒杯中,分別加入20毫升試樣空白溶液、3毫升氧化鎂溶液,然后用滴定管分別加入三氧化二鋁標準溶液0、20、40、60、……400微克,加熱蒸發(fā)至濕鹽狀,加入硼酸-鹽酸溶液10毫升,繼續(xù)蒸至濕鹽狀,加水15毫升,微熱使鹽類溶解,用水移入50毫升容量瓶中,冷卻后,加入1%抗壞血酸溶液1毫升,放置5分鐘,加對硝基酚指示劑1滴,用1∶4氫氧化銨中和至黃色出現(xiàn),再用1∶9鹽酸中和至黃色剛褪去,準確加入5毫升0.1%埃利羅菁溶液、10毫升緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置1小時后,用綠色濾光片,1厘米比色杯測量吸光度。(若室溫低于18°,應放置1.5小時后比色)。

(三)分析手續(xù)
 
    吸取分離二氧化硅后的濾液20毫升,置于150毫升燒杯中,蒸發(fā)至濕鹽狀,加入硼酸-鹽酸溶液10毫升,繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀,加水15毫升,微熱使鹽類溶解,用水沖至50毫升容量瓶中,與標準曲線一樣顯色和比色。
 
    二、鉻天藍S比色法
 
    吸取分離二氧化硅后的濾液20毫升,置于150毫升燒杯中,加入高氯酸蒸干破壞有機物并驅除氟。用少量鹽酸溶解干涸物,移入100毫升容量瓶中。按標準曲線的繪制手續(xù)進行顯色和比色。

 
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