某些鋁浮渣中除含有金屬鋁和Al₂O₃外，還可能含有AlCl₃。利用AlCl₃在水中或一些有機溶劑(如甲醇)中的易溶性，使其與金屬鋁和Al₂O₃分離，AlCl₃的浸取率為98-99%金屬鋁和Al₂O₃不溶。

    含有AlCl₃、金屬鋁、氧化鋁的試樣，先用甲醇分離AlCl₃，溴-甲醇分離金屬鋁，氧化鋁留在最后的殘渣中。氧化鋁在溴-甲醇中微溶，必在時可通過校正系數修正結果，通常情況下不予考慮。

    金屬鋁和氧化鋁的分離方法,是利用Al₂O₃的較穩定的化學性質,方法系先將金屬鋁溶解,且使Al₂O₃留在不溶殘渣中,從而達到使金屬鋁和氧化鋁分離的目的。下面介紹的幾種分離方法均得到應用，但對純度較高的金屬鋁中較低含量Al₂O₃的分離,易產生較大的誤差。

    酸法    利用金屬名在HCKL溶液中的易溶性,使用權其與Al₂O₃分離.純鋁(純度大于99.9%)即使與熱HCl作用,反應也是十分緩慢的。為了加速反應，常于HCl中加入氧化劑，如HNO₃、KClO₃、FeCl₃、H₂O₂等。用HCl(1+2)和少量H₂O₂溶液，于沸水浴處理試樣15min，金屬鋁的浸取率為99.5%，Al₂O₃為4.28%。

    溴-甲醇法    利用溴將金屬鋁氧化并溶于早醇,使其與Al₂O₃分離。用2-3mL溴和15-20mL早醇,在沸水浴上加流加熱至金屬鋁與溴反應完全，金屬鋁的浸取率大于99.5%，a-Al₂O₃微溶液。

    酚汾    金屬鋁在180℃時與酚作用生成可溶氧化酚鋁，而Al₂O₃與酚不起作用。金屬鋁的浸取率大于99.5%，Al₂O₃不溶。當酚中含有0.15%水時,由于酚中微量水與金屬鋁反應生成Al(OH)₃先于酚與金屬鋁反應,從而使Al₂O₃的測定結果偏高。因此使用之前需將工業區酚脫水，脫水的酚對Al₂O₃的分析結果無影響。

    銅鹽法    金屬鋁在銅鹽溶液加置換銅離散子，鋁呈Al³⁺進入溶液,而Al₂O₃與Cu²⁺不起反應留在不溶殘渣打中，通常的銅鹽溶液有微酸化的CuSO₄溶液飽和CuCl₂溶液，飽和Cu₂Cl₂溶液、CuCl₂-NH₄Cl溶液。金屬鋁的浸取率為95%-98%。

    高鐵鹽法    金屬鋁與Fe³⁺反應,Fe³⁺被還原成Fe²⁺,然后測定溶液中的Fe²⁺,計算得出金屬鋁的含量,通常用H₂CO₄酸化的Fe₂（CO₄）₃溶液處理試樣，用KMnO₄標準溶液滴定Fe²⁺；或用FeCl₃溶液處理試樣,用K₂Cr₂O₇標準溶液滴定Fe²⁺。當試樣中存在金屬鐵、錳或鋅時，這些元素也能與Fe³⁺作用生成Fe²⁺，從而干擾金屬鋁的測定。