對(duì)比試驗(yàn)為分析提供科學(xué)依據(jù)
試驗(yàn)采用的原料有兩種：一種是高鋁礬土熟料，是將開(kāi)采的礬土礦經(jīng)過(guò)選礦后進(jìn)入豎窯中煅燒1550℃~1600℃后得到的熟料。另一種是礬土均化料，是將開(kāi)采的礬土礦經(jīng)過(guò)選礦、破碎、研磨、造粒、成型、烘干、煅燒(1560℃~1600℃)制得的熟料。采用X射線熒光儀分析高鋁礬土熟料和礬土均化料的化學(xué)組成，采用 GB/T2997—2000檢測(cè)體積密度和顯氣孔率，采用X射線衍射儀分析相組成，采用掃描電鏡進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)分析，采用透射電鏡進(jìn)行透射光顯微結(jié)構(gòu)分析。
觀察分析證實(shí)礬土材料應(yīng)用價(jià)值
理化性能分析。高鋁礬土熟料外觀呈淡灰色和黃白色相間，重而硬;礬土均化料外觀呈均勻的深灰色。從理化性能檢測(cè)結(jié)果可看出：兩種原料的化學(xué)組成差別不大，Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)都在80%以上，且根據(jù)Al2O3含量和SiO2含量的比值可知，理論上兩種原料的物相均為剛玉相和莫來(lái)石相;不同之處是礬土均化料的致密度比高鋁礬土熟料的大。
物相分析。從高鋁礬土熟料和礬土均化料的XRD圖譜可以看出，兩種礬土原料出現(xiàn)衍射峰的角度位置基本一致，且主晶相都是剛玉相，次晶相都是莫來(lái)石相，只是相同衍射峰角的峰強(qiáng)略有不同。
顯微結(jié)構(gòu)分析。研究人員首先以不同放大倍數(shù)觀察兩種原料的顯微結(jié)構(gòu)，通過(guò)在低倍下對(duì)兩種礬土原料的掃描電鏡照片觀察發(fā)現(xiàn)，高鋁礬土熟料的晶體分布不均勻，還可見(jiàn)定向燒成裂紋;而礬土均化料的晶粒大小和分布都較均勻，還可見(jiàn)小而均勻的封閉氣孔。在低倍數(shù)下比較觀察，礬土均化料的晶粒和氣孔尺寸均大于高鋁礬土熟料，而高鋁礬土熟料的氣孔在此倍數(shù)下還不能清楚地看到。
通過(guò)對(duì)兩種礬土原料的掃描電鏡照片的進(jìn)一步放大(800倍)觀察，從中可看出，高鋁礬土熟料的不均勻性：圖中上部分較致密，晶粒較小;而下部深色區(qū)域氣孔較多且主要為開(kāi)口氣孔，晶粒較大。對(duì)放大照片的各部分進(jìn)行EDS分析可知，絕大部分位置都是剛玉相，說(shuō)明該區(qū)域是剛玉相的富集區(qū);白色亮點(diǎn)區(qū)域?yàn)殁佀徕}等物質(zhì)。通過(guò)進(jìn)一步觀察可見(jiàn)，礬土均化料的結(jié)構(gòu)相對(duì)致密，晶體分布較均勻，晶體中含有的氣孔主要為閉口氣孔，降低了材料的吸水率。礬土均化料中含Ti、 Fe的玻璃相(白色部分)明顯多于高鋁礬土熟料，且均勻分布在晶粒與晶粒之間。由于玻璃相在高溫下能促進(jìn)燒結(jié)，因此礬土均化料的晶粒明顯生長(zhǎng)得更大，結(jié)構(gòu)也更致密。從EDS分析可知，玻璃相的成分主要為T(mén)iO2、Fe2O3、CaO、MgO、KO2等。
鑒于中國(guó)鋁土礦礦床成因及賦存地質(zhì)條件的原因，往往在同一礦層、同一區(qū)段，礦石的成分差別也較大。在400℃~1200℃，鋁土礦中的水鋁石和高嶺石先后發(fā)生脫水反應(yīng)，水鋁石脫水形成剛玉假相，高嶺石分解為莫來(lái)石和游離SiO2。在1200℃下，從水鋁石脫水形成的剛玉假相和高嶺石分解出來(lái)的游離SiO2開(kāi)始形成二次莫來(lái)石。在更高倍數(shù)(2000倍)下觀察高鋁礬土熟料，發(fā)現(xiàn)在水鋁石富集的地方集中剛玉相，高嶺石富集的地方集中莫來(lái)石相，或剛玉相和莫來(lái)石相緊密交錯(cuò)。這種結(jié)構(gòu)可支撐材料承受外加載荷和高溫，且玻璃相含量較少，因此其高溫性能優(yōu)越。而在相同倍數(shù)下觀察礬土均化料，，就不能清晰地分辨出各個(gè)物相，也看不到交錯(cuò)集中的部位，而是整個(gè)顯微結(jié)構(gòu)變得均勻、一致，且玻璃相含量較多。
由于礬土均化料中存在較多的均質(zhì)性物質(zhì)(硅酸鹽玻璃相)，在正交偏光下看不清楚結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。在透射電鏡下單偏光拍攝了透射光照片，可看出高鋁礬土熟料的不均勻性：剛玉晶體大小和分布都不均勻，玻璃相含量較少。從透射光照片中還可看出礬土均化料的均勻性：剛玉晶體大小和分布相對(duì)較均勻，玻璃相含量較多且分布均勻。
隨后，研究人員又通過(guò)對(duì)兩種礬土原料的透射電鏡照片(單偏光，400倍)的觀察，從玻璃相的角度來(lái)總結(jié)兩種原料顯微結(jié)構(gòu)的差異。以雜質(zhì)成分TiO2在兩種礬土原料中的分布為例來(lái)說(shuō)明。高鋁礬土熟料中TiO2的分布也同剛玉相一樣呈現(xiàn)區(qū)域性富集。在高溫下，富集的TiO2與Al2O3反應(yīng)生成鈦酸鋁，只有少量分散的TiO2會(huì)進(jìn)入剛玉晶格中形成很少量的玻璃相，當(dāng)受到高溫和外加應(yīng)力時(shí)，致密集中的剛玉相起到支撐作用，表現(xiàn)出很好的高溫性能，如抗沖刷、抗侵蝕、荷重軟化溫度高、蠕變小。但在礬土均化料中，TiO2的分布較均勻，高溫下更容易進(jìn)入剛玉晶格中形成大量的玻璃相，分布在剛玉晶粒之間，使晶間結(jié)合力減弱，高溫下很容易發(fā)生滑移，從而影響其高溫性能。
應(yīng)用分析。如果將礬土均化料以顆粒的形式做原料，或者加入以更多孤立相存在的Si3N4、SiC等非氧化物耐火材料中，就可以減少玻璃相對(duì)體系高溫性能的影響，從而提高礬土均化料的使用價(jià)值。按照這一思路，研究人員研究了高鋁礬土熟料和礬土均化料在鎂鋁碳材料中的應(yīng)用情況。
研究人員分別以高鋁礬土熟料和礬土均化料為礬土骨料，按照上述的思路制成兩組鎂鋁碳磚，并且比較了兩組磚的常溫和高溫強(qiáng)度差異。經(jīng)觀察研究發(fā)現(xiàn)，以礬土均化料作為原料制成的鎂鋁碳磚的高溫性能并沒(méi)有被削弱，其高溫抗折強(qiáng)度反而高于以高鋁礬土熟料為原料的磚。這證實(shí)了均化料在礬土和非氧化物的復(fù)合材料中的使用價(jià)值和前景。
綜上所述，高鋁礬土熟料的致密度不均勻，體積密度較低(3.32g/cm3)，氣孔率較高(4.19%)，且多為開(kāi)口氣孔，吸水率高。但是，在其剛玉相致密集中或剛玉相和莫來(lái)石相緊密交錯(cuò)的部位，可以支撐其承受外加載荷和高溫，加之玻璃相含量較少，因此其高溫性能優(yōu)越。
礬土均化料的結(jié)構(gòu)致密均勻，體積密度較高(3.42g/cm3)，氣孔率較低(0.84%)，多為小而均勻的閉氣孔，吸水率低。由于經(jīng)過(guò)了均化工藝，均化料的成分和結(jié)構(gòu)更均勻，但晶粒間填充了大量均勻分布的玻璃相，減弱了晶間結(jié)合力，在一定程度上削弱了均化料的高溫性能。然而，將礬土均化料以顆粒的形式做原料，或者加入以更多孤立相存在的Si3N4、SiC等非氧化物耐火材料中，就可以減少玻璃相對(duì)體系高溫性能的影響，提高其使用價(jià)值。因此，礬土均化料更適用于生產(chǎn)礬土和非氧化物的復(fù)合材料。
