鋁土礦中氧化鈣、氧化鎂含量很低，誤差要求也較嚴格，應單取樣測定。
稱取1克試樣，放入預先加有2克碳酸鈉的銀坩堝中。混勻后，加入氫氧化鈉4克，在650～700°熔融10分鐘，取出冷卻。置于250毫升燒杯中，加2%碳酸鈉溶液50毫升，煮沸浸提冷卻，用中速濾紙過濾，用2%碳酸鈉溶液洗滌燒杯及沉淀各3次。沉淀用熱的1∶1鹽酸溶解于原燒杯中，用稀鹽酸洗滌濾紙至無黃色，將溶液置于電熱板上蒸至近干（較一般濕鹽稍干），取下冷卻。加入固體六次甲基四胺2～3克，用玻棒攪拌，加入2%銅試劑20毫升，繼續攪勻。用水吹洗杯壁并控制體積為30毫升左右，然后將溶液連同沉淀一并移入200毫升容量瓶中，用水洗凈燒杯，并稀釋至刻度，搖勻，干過濾。
吸取50毫升溶液，放于300毫升錐瓶中，加2N氫氧化鈉溶液15毫升及0.2%酸性鉻藍K指示劑4滴，用0.01M EDTA標準溶液滴定至溶液由紅紫色變為藍紫色即為終點。由EDTA用量計算氧化鈣含量。
另吸取50毫升溶液，加入pH10的氫氧化銨－氯化銨緩沖溶液10毫升及0.2%酸性鉻藍K指示劑4滴，用0.01M EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變為藍紫色即為終點。由EDTA用量計算氧化鈣和氧化鎂合量，差減得氧化鎂含量。
