前言：隨著全球環(huán)境保護(hù)意識(shí)的加強(qiáng)，粉末涂料具有經(jīng)濟(jì)、高效、環(huán)保和省能（常稱(chēng)4E：Economical，Efficient，Environmental， Energy Saving）等優(yōu)點(diǎn)而得到飛速發(fā)展，在很多領(lǐng)域已經(jīng)完全代替液體涂料使用。20世紀(jì)90年代后，隨著裝飾性粉末問(wèn)世，粉末涂料得到極大的發(fā)展。世界粉末涂料市場(chǎng)每年以15%～20%的速度快速遞增。粉末涂料已經(jīng)成為涂料行業(yè)中的一條重要支柱。
粉末涂料是一種由樹(shù)脂、顏料、填料及添加劑等組成的粉末狀物質(zhì)，其中作為主要成膜物質(zhì)的樹(shù)脂組分可以是一種樹(shù)脂及其固化系統(tǒng)，也可以是幾種樹(shù)脂混合物。
粉末涂料按其成膜樹(shù)脂性質(zhì)，主要分為熱塑性粉末涂料和熱固性粉末涂料。前者是物理性熔融塑化成膜過(guò)程，后者是化學(xué)性交聯(lián)反應(yīng)固化過(guò)程。
熱塑性粉末涂料是由熱塑性樹(shù)脂、顏料、填料、增塑劑和穩(wěn)定劑等經(jīng)干混或熔融混合、粉碎、過(guò)篩分級(jí)得到的。
熱固性粉末涂料是由熱固性樹(shù)脂、固化劑、顏料和助劑等組成，經(jīng)預(yù)混合、熔融擠出、粉碎、過(guò)篩分級(jí)而得到的粉末狀涂料。熱固性粉末涂料中的樹(shù)脂分子量相對(duì)很小，本身沒(méi)有成膜性能，只有在烘烤條件下，與固化劑起化學(xué)反應(yīng)交聯(lián)成體型結(jié)構(gòu)，才能得到涂膜。
粉末涂料的制備方法通常采用樹(shù)脂與顏料的混合，熔融擠壓，粉碎和篩分等多個(gè)制備步驟。熔融擠壓的溫度大致為110-130度，在此溫度下，常溫為固態(tài)的樹(shù)脂已經(jīng)完全熔化變成液體狀態(tài)，使得樹(shù)脂與顏料和填料等其他組分經(jīng)過(guò)擠壓混煉得到較好分散。該工藝要求，加入的固化劑在擠壓溫度（110-130度）下還不能夠與樹(shù)脂發(fā)生反應(yīng)交聯(lián)。擠壓混煉的溫度必須大大低于涂層固化溫度而且擠壓時(shí)間必須很短是制備熱固性粉末涂料的關(guān)鍵。這樣就致使粉末涂料的固化溫度必須很高，通常為180-200度。
而如此高的固化溫度，不僅高溫浪費(fèi)能源，而且限制了粉末涂料在很多必須低溫固化場(chǎng)合的使用，如不耐高溫的塑料基材，中密度板等等。事實(shí)上，研制低溫固化的粉末涂料一直是行業(yè)內(nèi)的一個(gè)熱門(mén)課題。而低溫固化粉末涂料制備的難點(diǎn)在于降低固化溫度等于提高固化反應(yīng)活性，而反應(yīng)活性提高之后，就很難避免在樹(shù)脂完全融化的溫度下樹(shù)脂和固化劑就開(kāi)始反應(yīng)交聯(lián)；采用熔融溫度較低的樹(shù)脂也不現(xiàn)實(shí)，因?yàn)闃?shù)脂熔融溫度低了，就使得粉末涂料在室溫的儲(chǔ)存性能下降，容易在生產(chǎn)和運(yùn)輸儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生粘連結(jié)塊現(xiàn)象。
如何避免高溫熔融擠壓混煉，采用其他方法達(dá)到粉末涂料的混煉分散，對(duì)開(kāi)發(fā)新型的粉末涂料和拓展粉末涂料的用途，具有非常重大的意義。比如，一旦可以避免高溫?cái)D壓并在常溫加入固化劑，就可以生產(chǎn)出很低的溫度固化的粉末涂料，這在粉末涂料制備上是一種革命性的進(jìn)步。對(duì)某些熔點(diǎn)非常高的樹(shù)脂，也可以在常溫直接加入固化劑，可以制備出以前無(wú)法制備的粉末涂料。
采用揮發(fā)溶劑溶解分散樹(shù)脂、顏料、固化劑等組分，并同時(shí)使用常規(guī)液體涂料的研磨分散方法，達(dá)到非常好的分散效果；然后在常溫下將溶劑揮發(fā)，采用常溫捏合，同時(shí)配以抽真空干燥的方法將溶劑充分揮發(fā)，進(jìn)一步粉碎，達(dá)到需要粒徑的粉末涂料。
使用低溫制備粉末涂料的方法可以解決很多傳統(tǒng)粉末涂料制備方法無(wú)法解決的技術(shù)難題，比傳統(tǒng)高溫熔融擠壓混煉具有更好的分散效果，避免了高溫過(guò)程，可制備很多新型的粉末涂料。
1．實(shí)驗(yàn)部分（藥品及儀器設(shè)備、樣品制備）
1.1 藥品及儀器設(shè)備
丙酮、丁酮、丙烯酸、氟碳樹(shù)脂、流平劑，均為化學(xué)純；色漿、附著力增進(jìn)劑，自制。U400/80-220高速分散機(jī)，上海微特電機(jī)有限公司；NH-5捏合機(jī),萊州市永昌化工機(jī)械有限公司；粉碎機(jī)，上海化工機(jī)械廠(chǎng)；BT-9300S激光粒度測(cè)試儀，丹東百特科技有限公司；QFH附著力測(cè)試儀,上海帥寧儀器有限公司；BY型鉛筆法硬度計(jì)，上海右一儀器有限公司；CJQ-Ⅱ漆膜沖擊器，上海卡羅卡超儀器有限公司；WGG60鏡像光澤度儀，上海榮計(jì)達(dá)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；CM-2500d色差儀，上海昕瑞儀器儀有限公司。
1.2 樣品制備
制備方法包括以下幾個(gè)步驟：
（1）研磨色漿的制備：按2:1配比，先將樹(shù)脂溶解于易揮發(fā)的有機(jī)溶劑中，再加入顏料和填料，攪拌均勻；經(jīng)高速分散或砂磨機(jī)研磨，得到顏料和填料分散非常均勻的液體中間體；研磨細(xì)度要求20μm以下。
（2）高速分散溶解、混料、調(diào)色：將配方表一中的1、2項(xiàng)，將樹(shù)脂在溶劑中充分溶解，色漿和填料以及添加劑和固化劑等物質(zhì)加入分散好的物料中，加入更多的樹(shù)脂和其他成分，將物料混合均勻。
表一 樣品配方
（3）捏合分散干燥：將剩余樹(shù)脂2全部加入，投進(jìn)捏合機(jī)中，一邊捏合將物料分散均勻，一邊干燥將溶劑揮發(fā)掉。
（4）制粉： 用常規(guī)的粉末涂料粉碎方法粉碎過(guò)篩制備粉末涂料產(chǎn)品。
（5）將制得的粉末涂料靜電噴涂于鋁板，在250℃的條件下烘烤10分鐘，制得涂層樣板。
2．結(jié)果與分析
2.1 低溫制備粉末涂料的優(yōu)勢(shì)分析：
粉末涂料的生產(chǎn)一直通常采用高溫（100--200度甚至以上）擠出壓片的混合，然后在常溫或液氮下進(jìn)行粉碎的方案制備。 我們采用溶劑將樹(shù)脂充分溶解，再與色漿，填料或粉末樹(shù)脂，固化劑及其他助劑等使用分散機(jī)、捏合機(jī)充分混合，最后除去溶劑，將得到粗粉，在常溫條件下進(jìn)行機(jī)械粉碎，篩分后得到需要粒徑的粉末涂料（如粒徑為15-20微米的超細(xì)粉末涂料）。
有機(jī)溶劑主要為丙酮和丁酮等易揮發(fā)溶劑，根據(jù)涂料化學(xué)性能的不同可以有不同選擇。捏合步驟的目的有兩個(gè)，一是將研磨好的色漿與其余所有物料進(jìn)行充分混合，二是將大部分溶劑揮發(fā)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，三是溶劑的快速揮發(fā)將熱量帶走，可以使物料保持常溫或稍稍高于常溫。
在這個(gè)生產(chǎn)方法過(guò)程中，可以加入在190度高溫?zé)o法擠壓混合加入的固化劑，如封閉型異氰酸酯等。采用捏合機(jī)剪切力捏合產(chǎn)生的熱量，可以促使丙酮等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑很容易揮發(fā)除去，同時(shí)捏合過(guò)程產(chǎn)生的熱量也可以通過(guò)溶劑揮發(fā)帶走，保持物料的溫度在常溫或者稍稍高于常溫。由于低溫操作，保存了固化劑的原有活性，能夠大大增強(qiáng)粉末涂料對(duì)基材的附著力。如果采用捏合加真空的操作方法，溶劑揮發(fā)更快，效果更佳。
進(jìn)行氟碳粉末涂料的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。在沒(méi)有加固化劑的高溫?cái)D壓、液氮粉碎的粉末，反沖出現(xiàn)涂層脫落，劃格實(shí)驗(yàn)不合格；而加了固化劑的產(chǎn)品，附著力非常好，反沖實(shí)驗(yàn)和劃格實(shí)驗(yàn)都通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。如表二所示。
表二 樣品不同制備方法的性能比較
2.2 不同溶劑對(duì)干燥效果的影響
分別使用丙酮、丁酮熔解丙烯酸等樹(shù)脂，然后用同樣的步驟進(jìn)行上述樣品的制作；得到使用丙酮或丁酮時(shí)，同樣的干燥條件，干燥效果有明顯差異，如表三。
表三 不同溶劑對(duì)干燥效果的影響
由于丙酮的沸點(diǎn)沸點(diǎn)（56.48℃）低于丁酮的沸點(diǎn)（79.6℃），因此，在制樣過(guò)程中，更易于干燥，以及控制合格的粉末固含量。
2.3 干燥時(shí)間對(duì)粉末涂料的影響
表四 干燥時(shí)間對(duì)粉末涂料的影響
只有足夠的干燥時(shí)間，以及良好的通風(fēng)效果，才能制得合格的粉末涂料。尤其在批量生產(chǎn)時(shí)，大量的粉末堆積不利于粉末的干燥，必須有足夠的干燥時(shí)間，以及良好的通風(fēng)環(huán)境才能達(dá)到合格產(chǎn)品的要求。同時(shí)，合格的固含量對(duì)于粉末涂料的噴涂效果起決定作用，固含量達(dá)不到則在噴涂過(guò)程中出現(xiàn)堵槍?zhuān)磕け砻媪髌讲缓茫霈F(xiàn)粉包等現(xiàn)象。
為提高溶劑的揮發(fā)干燥效果，在捏合的后期同時(shí)進(jìn)行抽真空加速溶劑的揮發(fā)。
2.4 溶解過(guò)程的分散時(shí)間（對(duì)產(chǎn)品得率及顏色穩(wěn)定性）的影響
分散時(shí)間，決定了物料分散的均勻性，分散不均勻?qū)е庐a(chǎn)品在粉碎加工過(guò)程中粒徑分布較寬，粒徑不均勻，在篩粉過(guò)程中，不符合要求的粒徑含量較多，影響產(chǎn)品得率；同時(shí)，分散不均勻，使得顏料也不能得到均勻分散，對(duì)產(chǎn)品顏色穩(wěn)定性有明顯影響，最終產(chǎn)生色差。
3.結(jié)論
采用揮發(fā)溶劑溶解的方式使物料充分分散，本發(fā)明為了避免傳統(tǒng)粉末涂料制備過(guò)程中高溫?cái)D壓混煉的工藝，采用揮發(fā)溶劑溶解分散樹(shù)脂、顏料、固化劑等組分，并同時(shí)使用常規(guī)液體涂料的研磨分散方法，達(dá)到非常好的分散效果；然后在常溫下將溶劑揮發(fā)，采用常溫捏合，同時(shí)配以抽真空干燥的方法將溶劑充分揮發(fā)，進(jìn)一步粉碎，達(dá)到需要粒徑的粉末涂料；進(jìn)行粉末涂料性能的檢測(cè)，通過(guò)檢測(cè)試驗(yàn)對(duì)制備出的粉末涂料進(jìn)行性能分析，制備出普通粉末涂料所不能達(dá)到的性能效果。
（1）溶劑溶解法低溫制備粉末涂料，克服了傳統(tǒng)的高溫?cái)D壓方式存在的局限性，對(duì)不耐熱組分提供了應(yīng)用空間，提高了粉末涂料產(chǎn)品的性能。
（2）溶劑法低溫制備粉末涂料，需要采用低沸點(diǎn)溶劑，確保粉末涂料的干燥效果。
（3）適合的干燥溫度、時(shí)間、通風(fēng)環(huán)境，保證氟碳粉末的干燥度和產(chǎn)品的使用效果。
（4）分散效果對(duì)粒徑分布、產(chǎn)品得率、以及顏色穩(wěn)定性有明顯影響。
